陽(yáng)東區(qū)多種氣體檢測(cè)儀檢測(cè)-機(jī)構(gòu)

如何進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室儀器校準(zhǔn)后的確認(rèn)
  很多實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為儀器校準(zhǔn)后拿到了校準(zhǔn)證書(shū)就意味著校準(zhǔn)完成了，其實(shí)還有很重要的一步被實(shí)驗(yàn)室忽略了，就是校準(zhǔn)的確認(rèn)！東莞世通校準(zhǔn)這篇文章先做分析，然后再給出大家一個(gè)校準(zhǔn)確認(rèn)表的實(shí)例。

校準(zhǔn)證書(shū)報(bào)告回來(lái)后，要如何確認(rèn)，分析如下：

首先看條款的規(guī)定：
CNAS-CL01：20065.6.2.1.1：對(duì)于校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室，設(shè)備校準(zhǔn)計(jì)劃的制定和實(shí)施應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)室所進(jìn)行的校準(zhǔn)和測(cè)量可溯源到國(guó)際單位制（SI）。
……當(dāng)使用外部校準(zhǔn)服務(wù)時(shí)，應(yīng)使用能夠證明資格、測(cè)量能力和溯源性的實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)服務(wù)，以保證測(cè)量的溯源性。由這些實(shí)驗(yàn)室發(fā)布的校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)有包括測(cè)量不確定度和/或符合確定的計(jì)量規(guī)范聲明的測(cè)量結(jié)果。

具體要從三方面進(jìn)行確認(rèn)：

一、資格：

⒈的計(jì)量機(jī)構(gòu)（地方縣以上或政府部門(mén)授權(quán)的等），出具的證書(shū)上應(yīng)有授權(quán)證書(shū)號(hào)；如:國(guó)（法）計(jì)2002XXXXXX，如果機(jī)構(gòu)未提供，則該證書(shū)無(wú)效！
⒉*實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室，出具的校準(zhǔn)證書(shū)上應(yīng)有認(rèn)可標(biāo)識(shí)和證書(shū)號(hào)。如：CNAS校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可章CNAS L3932，如果校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室未加蓋CNAS認(rèn)可章，則該證書(shū)無(wú)效。
二、測(cè)量能力：

⒈應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)，出具證書(shū)；在采購(gòu)服務(wù)前索取，放入供應(yīng)商檔案。
⒉應(yīng)在認(rèn)可范圍內(nèi)，出具校準(zhǔn)報(bào)告或證書(shū)，校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)有包括測(cè)量不確定度和/或符合確定的計(jì)量規(guī)范聲明的測(cè)量。(在CNAS有要求時(shí)，應(yīng)能提供該計(jì)量機(jī)構(gòu)或校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)能力的證明，如依據(jù)ISO/IEC17025國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的認(rèn)可證書(shū)及相應(yīng)認(rèn)可范圍。)在采購(gòu)前索取，放入供應(yīng)商檔案。

三、溯源性：

⒈測(cè)量結(jié)果能溯源到*或國(guó)際基準(zhǔn)；無(wú)論是證書(shū)，還是校準(zhǔn)證書(shū)都應(yīng)提供標(biāo)準(zhǔn)器的溯源證明：包括校準(zhǔn)器的證書(shū)號(hào)和有效期。
⒉滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)或校準(zhǔn)要求。(校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室提供的校準(zhǔn)證書(shū)（報(bào)告）應(yīng)提供溯源性的有關(guān)信息，包括不確定度及其包含因子的說(shuō)明。)

陽(yáng)東區(qū)多種氣體檢測(cè)儀檢測(cè)-機(jī)構(gòu)

實(shí)驗(yàn)室儀器校驗(yàn)常見(jiàn)不滿(mǎn)意結(jié)果的原因:
儀器校驗(yàn)是一種合格評(píng)定活動(dòng)，在認(rèn)可活動(dòng)中扮演著重要的角色，其已成為認(rèn)可機(jī)構(gòu)對(duì)檢測(cè)、校準(zhǔn)、醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室、和檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在認(rèn)可活動(dòng)中的要求內(nèi)容的重要組成部分。同時(shí)，儀器校驗(yàn)也是實(shí)驗(yàn)室和檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行質(zhì)量控制的重要手段。而在實(shí)驗(yàn)室參加儀器校驗(yàn)的過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)結(jié)果不滿(mǎn)意的情況，當(dāng)出現(xiàn)儀器校驗(yàn)結(jié)果不滿(mǎn)意時(shí)，不妨通過(guò)以下幾點(diǎn)查找一下原因。

一、未按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求進(jìn)行檢測(cè)

儀器校驗(yàn)計(jì)劃的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)是針對(duì)該項(xiàng)目特點(diǎn)而編制，其作用就是統(tǒng)一檢測(cè)過(guò)程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，具有很強(qiáng)的操作性和針對(duì)性。檢測(cè)人員未嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求操作，造成其操作環(huán)節(jié)與其他實(shí)驗(yàn)室有所不同，可能導(dǎo)致結(jié)果的偏離。

二、檢驗(yàn)人員素質(zhì)及對(duì)檢測(cè)技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)的掌握不夠

人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢驗(yàn)人員在操作過(guò)程中的任一點(diǎn)疏忽都可以導(dǎo)致*終結(jié)果的偏離。只有充分認(rèn)識(shí)質(zhì)量控制的重要性，加強(qiáng)學(xué)，不斷提高自身素質(zhì)，正確理解、全面掌握實(shí)驗(yàn)技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)，檢驗(yàn)人員才能*完成儀器校驗(yàn)活動(dòng)。

三、儀器設(shè)備的工作狀態(tài)不佳

儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)可影響檢測(cè)結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度，所以檢測(cè)人員應(yīng)調(diào)整儀器到*工作狀態(tài)，使儀器的各項(xiàng)指標(biāo)趨于穩(wěn)定后再開(kāi)始檢測(cè)。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，則檢測(cè)數(shù)據(jù)的復(fù)現(xiàn)性得以實(shí)現(xiàn)，也進(jìn)一步提高了測(cè)定結(jié)果的精密度，減小檢測(cè)數(shù)據(jù)間的偏差，從而使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

四、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍設(shè)計(jì)不合理

多數(shù)理化檢驗(yàn)項(xiàng)目需事先制備標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算樣品濃度時(shí)，給出響應(yīng)值y，即可算出濃度x。在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的濃度范圍內(nèi)，根據(jù)分析方法精度的要求和對(duì)曲線(xiàn)的偏離情況將標(biāo)準(zhǔn)系列的*點(diǎn)(*低濃度點(diǎn))稱(chēng)為測(cè)定下限，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的*濃度點(diǎn)稱(chēng)為測(cè)定上限，兩限間的濃度(含兩限)范圍稱(chēng)為線(xiàn)性范圍。也就是說(shuō)只有當(dāng)測(cè)量信號(hào)處于線(xiàn)性范圍內(nèi)時(shí)，其對(duì)應(yīng)的濃度結(jié)果才可接受，否則就應(yīng)增加取樣量或稀釋試樣。檢驗(yàn)中遇到*多的是測(cè)量信號(hào)處于原點(diǎn)和測(cè)定下限之間的情況。解決這個(gè)問(wèn)題，首先應(yīng)該確定的是，*標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)是否能滿(mǎn)足分析精度要求的*低濃度點(diǎn)，可以在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)低濃度區(qū)域增加幾個(gè)點(diǎn)，視測(cè)定精度而定。低于測(cè)定下限的值就不能接受。如遇測(cè)量結(jié)果出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的上限或下限，應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并對(duì)樣品做必要的復(fù)測(cè)。

五、因各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)系統(tǒng)不同導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)一定偏差

實(shí)驗(yàn)室通常是按照自己的意愿，選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測(cè)系統(tǒng)。近年來(lái)隨著檢驗(yàn)技術(shù)的不斷發(fā)展，越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室使用原理各異的檢測(cè)系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測(cè)定的結(jié)果間存在的差異可能導(dǎo)致儀器校驗(yàn)的結(jié)果偏離，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在查找原因時(shí)仔細(xì)分析辨別，因檢測(cè)系統(tǒng)不同而產(chǎn)生偏離是否影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

六、樣品前處理不

實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，樣本基質(zhì)可能與標(biāo)準(zhǔn)溶液有所不同，故樣品需經(jīng)消化、提取等前處理之后，才進(jìn)行含量測(cè)定。如果樣品前處理不完全，基質(zhì)中的干擾物質(zhì)排除不充分，則可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確。

七、樣品的取樣量不足

儀器校驗(yàn)樣品濃度比較低時(shí)，按照一般的取樣量進(jìn)行測(cè)定，往往造成測(cè)定值處于標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的下段，并非處于標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的*線(xiàn)性范圍，可能導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，當(dāng)遇到低濃度的樣本時(shí)，可以考慮加大取樣量，使測(cè)定數(shù)值落在曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍，提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。

八、使用過(guò)期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在化學(xué)分析中的作用是校準(zhǔn)儀器、評(píng)價(jià)測(cè)試方法或?yàn)椴牧腺x值，它的使用應(yīng)以保證測(cè)量的可靠性為原則。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的儲(chǔ)存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)證明其特性值穩(wěn)定的時(shí)間間隔。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性好，則有效性長(zhǎng)，反之則有效性短。在實(shí)際工作中檢驗(yàn)人員應(yīng)密切監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，注意收集相關(guān)信息，積累經(jīng)驗(yàn)，正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

小結(jié)

參加儀器校驗(yàn)活動(dòng)，從樣品接受到數(shù)據(jù)輸出，是一套完整有序的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，是實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)工作的縮影。檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)認(rèn)真對(duì)待每次儀器校驗(yàn)活動(dòng)，對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)分析過(guò)程進(jìn)行細(xì)致入微的結(jié)和思考，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題采取有針對(duì)性的措施予以糾正，是對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的有效補(bǔ)充，有助于提升檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)能力和管理水平，同時(shí)可以增強(qiáng)政府和客戶(hù)對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的信任。因此，通過(guò)積極參加儀器校驗(yàn)活動(dòng)，全方位地結(jié)分析結(jié)果，是實(shí)驗(yàn)室不斷豐富經(jīng)驗(yàn)、提升檢測(cè)能力的良好途徑。不僅限于試驗(yàn)機(jī)時(shí)，試驗(yàn)機(jī)的使用人員在平時(shí)的日常試驗(yàn)中，就應(yīng)該按廠(chǎng)家給出的方法進(jìn)行修正stlnj7412。